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關於微型核磁共振波譜儀幾個疑難問題的解答

 發布時間:2020-05-28 點擊量:157
  微型核磁共振波譜儀來源於原子核能級間的躍遷。隻有置於強磁場中的某些原子核才會發生能級分裂,當吸收的輻射能量與核能級差相等時,就發生能級躍遷而產生核磁共振信號。
 
  用一定頻率的電磁波對樣品進行照射,可使特定化學結構環境中的原子核實現共振躍遷,在照射掃描中記錄發生共振時的信號位置和強度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構,信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
 
  微型核磁共振波譜儀是一個非常有用的結構解析工具,化學位移提供原子核環境信息,譜峰多重性提供相鄰基團情況以及立體化學信息,偶合常數值大小可用於確定基團的取代情況,譜峰強度可確定基團中質子的個數等。一些特定技術,如雙共振實驗、化學交換、使用位移試劑、各種二維譜等,可用於簡化複雜圖譜、確定特征基團以及確定偶合關係等。
 
  對於結構簡單的樣品可直接通過氫譜的化學位移值、偶合情況及每組信號的質子數來確定,或通過與文獻值比較確定樣品的結構,以及是否存在雜質等。與文獻值比較時,需要注意一些重要的實驗條件,如溶劑種類、樣品濃度、化學位移參照物、測定溫度等的影響。對於結構複雜或結構未知的樣品,通常需要結合其他分析手段,如質譜等方能確定其結構。
 
  疑難解答
 
  1.元素周期表中所有元素都可以測出微型核磁共振波譜儀嗎?
 
  不是。首先,被測的原子核的自旋量子數要不為零;其次,自旋量子數好為1/2;第三,被測的元素(或其同位素)的自然豐度比較高。
 
  2.配製樣品為什麽要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
 
  因為測試時溶劑中的氫也會出峰,溶劑的量遠遠大於樣品的量,溶劑峰會掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會出現氘的峰,減少了溶劑的幹擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。
 
  另外,在測試時需要用氘峰進行鎖場。由於氘代溶劑的品種不是很多,要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:丙酮、二甲亞碸、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移,不要遮擋樣品峰。
 
  3.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什麽不同?
 
  合成化合物的結果是已知的,隻要用譜和結構對照就可以知道化合物和預定的結構是否一致。對於植物中提取化合物的譜,首先應看是哪一類化合物,然後用已知的文獻數據對照,看是否為已知物,如果文獻中沒有這個數據則繼續測DEPT譜和二維譜,推出結構。對於一個全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結合質譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結構。

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